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左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐 - 含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-07-25 08:39   34 次浏览   大小:  16px  12px iis7站长之家  12px
HG/T 3936-2007 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐 - 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的测定


HG/T 3936-2007 左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐

范围
本标准规定了左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由左旋对羟基苯甘氨酸与乙酰乙酸甲酯化学合成的左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的生产、检验和销售。该产品主要用于阿莫西林、头孢羟氨苄青霉素等β-内酰胺类抗生素的合成。
分子式: C13H14O5NK
相对分子质量: 303.3(按2005年国际相对原子质量)

要求
外观: 白色或类白色结晶性粉末。
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐应符合表1所示的技术要求。


试验方法
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
以冰乙酸为溶剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,通过测定电极电位确定滴定终点,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,计算样品中左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐的含量。

试剂
冰乙酸。
高氯酸标准滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L。

分析步骤
称取约0.3g实验室样品,精确至0.0001g。置于干燥的150mL烧杯中,加50mL冰乙酸溶解,用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。高氯酸标准滴定溶液体积的确定,采用 GB/T 9725-1988 6.2.2二级微商法。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

结果计算
左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐含量的质量分数ω1,数值以%表示,按式(1)计算:

式中:
V 一一试料消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c 一一高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);
M 一一左旋对羟基苯甘氨酸邓钾盐(1/2 C13H14O5NK)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=151.6)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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